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HPLC法测定阿日申—18中栀子苷的含量

时间:2015-05-16 14:44来源:未知作者:本站管理员 点击:
阿日申-18是由枫香脂、冬葵果、决明子、党参、草乌(制)、麻黄、苦参、黄精、栀子、文冠木、木香、五灵脂(制)、石菖蒲、诃子、川楝子、瞿麦、黑云香、人工麝香十八味药组成的水丸,该方具有清热、泻火、凉血的功效[1-2],可治疗银屑病、皮肤瘙痒、湿疹、疖肿、梅毒等各种皮肤病及风湿病症。该方主要成分之一栀子对本方临床疗效有重要作用,本文采用高效液相色谱法测定栀子中主要有效成分栀子苷的含量[3]。实验表明,该方法简单、准确、重现性好,可有效的控制产品的质量,可作为质量控制的方法。
  1 仪器与试药
  1.1 仪器 Alltech高效液相色谱仪Series1500,UV201紫外检测器,自动进样器;TP-300超声仪。
  1.2 试药 栀子苷对照品(批号:110749-200613,中国药品生物制品检定所提供);阿日申-18(批号:080705、090616、090617)由内蒙古通辽市蒙医研究所制剂室提供。
  2 方法和结果
  2.1 色谱条件 色谱柱:Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(15∶85);流速:1.0ml/min;进样量:10μl;柱温:30℃;检测波长:238nm。理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于3000。
  2.2 对照品溶液的制备 称取栀子苷对照品16mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(制成每1ml含栀子苷30μg的溶液)。
  2.3 样品溶液的制备 取装量差异项下的本品适量,研细,取约1.6g,精密称定,置100ml碘量瓶中,加入甲醇25.0ml,称定重量,超声处理(功率160W,50kHz)30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。量取续滤液3.0ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
  2.4 阴性对照试验 按上述方法制备样品溶液和对照品溶液。另取阴性样品(按处方比例并以相同工艺制备的无栀子的样品),按阿日申-18溶液制备法制得阴性对照溶液。分别精密吸取阴性溶液、阿日申-18溶液、对照品溶液各10μl,注入Alltech高效液相色谱仪Series1500,在同一色谱条件下进行测定,结果:阴性色谱图中,在与栀子苷对照品及样品阿日申-18色谱图相同保留时间处无色谱峰出现,表明配方中的其他组分对阿日申-18中栀子苷的测定无干扰。
  2.5 线性关系考察 精密吸取对照品溶液1、2、5、8、10、15、20、25μl分别进样,按上述色谱条件进行测定,以峰面积为纵坐标(Y),以对照品进样量为横坐标(X),绘制标准曲线。结果栀子苷在0.3762~3.7620μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为:Y=1.5E+6X+3692.7,r=0.99985。
  2.6 精密度试验 精密量取栀子苷对照品溶液10μl,在上述色谱条件下连续进样6次,测定栀子苷峰面积,结果栀子苷峰面积的RSD(n=6)为1.2%。
  2.7 重复性试验 精密称取同一批样品(批号:090616)6份,研细,按上述样品制备方法制备样品溶液,在上述色谱条件下进行分析测定,测得每份样品含量。结果栀子苷的平均含量(n=6)为2.11mg/g,RSD为0.1%。见表1。
  2.8 稳定性试验 取同一供试品溶液,分别于0、2、4、6、8、10、15、20h取样10μl,按上述色谱条件进样测定。RSD(n=6)为0.2%,表明供试品溶液20h内稳定。
  2.9 加样回收试验 取供试品(含量1.864mg/g)9份,各约0.8g,精密称定,分别置9个具塞锥形瓶中,再分别在其中3个具塞锥形瓶中各精密加入浓度为0.1738mg/ml的栀子苷对照品甲醇溶液5ml(约相当于供试品含有量的75%)及甲醇溶液20ml,另3个具塞锥形瓶中各精密加入上述对照品溶液12ml(约相当于供试品含有量的100%)及甲醇溶液13ml,其余3个具塞锥形瓶中各精密加入上述对照品溶液16ml(约相当于供试品含有量的125%)及甲醇溶液9ml,分别称定重量,超声处理30min,取出,再称重,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。各取续滤液10μl进样,测定每份含量,计算回收率,栀子苷平均回收率(n=6)为101.7%。RSD为1.5%。结果见表2。
  2.10 样品测定 按含量项下方法制备样品溶液,在上述色谱条件下进行测定,三批样品的测定结果见表3。
  3 讨论
  3.1 提取条件的优化 根据文献[4-5],中药栀子的栀子苷含量测定方法中,选用甲醇作为提取溶剂,故本研究也采用甲醇作为提取溶剂。分别对不同溶剂体积及不同超声时间进行了对比试验,最后得到最优化的提取方法为:溶剂甲醇,加入量25ml,超声处理30min。
  3.2 检测方法的优点 本文中定量方法准确、灵敏、专属性强,可作为控制阿日申-18制剂质量的检测方法。
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